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    微波萃取的原理與優(yōu)勢

     更新時(shí)間:2009-07-31 點(diǎn)擊量:4913
    一、微波原理

        微波是指頻率為300到300 000MHz 的電磁波,介于紅外線(xiàn)和無(wú)線(xiàn)電波之間。民用微波頻率一般采用2450MHz,所對應能量大約為0.96J/mol,能級屬于范德華力(分子間作用力)的范疇,與化合物鍵能相差甚遠。USEPA通過(guò)對17種稠環(huán)芳香碳氫化合物、14種苯酚類(lèi)化合物、8種堿性、中性化合物以及20種有機農藥的研究認證了微波萃取法不會(huì )破壞任何被測分析物的分子結構。
     
        微波與物質(zhì)相互作用主要是兩種方式:極性分子(如H2O)在微波電磁場(chǎng)中快速旋轉和離子在微波場(chǎng)中的快速遷移,從而相互摩擦而發(fā)熱。微波加熱方式與傳統加熱方式不同,微波將能量直接作用于被加熱物質(zhì),空氣和器皿基本上不會(huì )損耗微波能量,這保證了能量的快速傳遞和充分利用。

    二、微波萃取的概念
       
        微波萃取技術(shù)起步較微波消解技術(shù)晚,還處于初始階段。微波消解應用得到充分驗證以后,N. Gedye等人于1986年將微波技術(shù)應用于有機化合物萃取,他們把將樣品放于普通家用微波爐中,通過(guò)功率/時(shí)間模式激發(fā)微波,幾分鐘就能萃取得到了傳統加熱需要幾個(gè)小時(shí)甚至十幾個(gè)小時(shí)才能得到的分析物。從此微波輻射技術(shù)應用研究激發(fā)了人們的興趣,逐漸從消解應用發(fā)展到了萃取應用。上世紀90年代,由美國CEM公司和加拿大環(huán)境保護部經(jīng)過(guò)多年的研究,開(kāi)發(fā)了新一代的微波萃取系統,該系統采用了能量zui小化技術(shù),有效的防止了萃取物的分解,并提高了萃取回收率和重現行,并經(jīng)過(guò)美國加州環(huán)保局認證后,批準其作為*標準萃取儀器。微波萃取技術(shù)的成功應用,因此微波萃取技術(shù)被美國環(huán)保局(USEPA)認定為標準方法EPA3546,應用于環(huán)境樣品中揮發(fā)性有機物和半揮發(fā)性有機物的萃取,也被ASTM采用為標準萃取方法。微波萃取技術(shù)現已廣泛應用到土壤分析、化工、食品、香料、中草藥和化妝品等領(lǐng)域。
     
        的CEM EXPLORER自動(dòng)聚焦耦合單模微波萃取技術(shù)在形態(tài)分析的成功使用已證明,1)它解決了ASE技術(shù)太高的壓力下出現的瞬時(shí)高溫引起的分子結構分解和破壞的隱患,因此無(wú)法進(jìn)行形態(tài)分析的萃取反應使用。2)它也解決了多模微波如家用微波爐腔體積可做到很大,但是頻率和功率分布極不穩定,微波密度只有25-30W/L,因此多模技術(shù)無(wú)法解決萃取反應條件的定量耦合,尤其不適合微量的小型反應。
     
    三、微波萃取優(yōu)勢
     
    1. 微波萃取被譽(yù)為“綠色分析化學(xué)”。是因為微波萃取試劑用量少,節能、省時(shí),污染小。使用更少的溶劑,更快的時(shí)間,更好的回收率,處理批量大,萃取效率高, CEM在微波化學(xué)取得多達300項的。而且除了MARS以上的優(yōu)點(diǎn),推出了*的耦合能力的聚焦微波新技術(shù)。已取得許多的重要突破,它特別的優(yōu)勢在于:
     
    1)選擇性好。
        不同物質(zhì)微波作用下的極性耦合特征和表現是不同的,微波萃取利用試劑、化學(xué)物質(zhì)和基體之間的極性區別,在不同的耦合條件下產(chǎn)生分子的運動(dòng)差異,迅速把目標化合物從基體分離出來(lái),微波萃取過(guò)程中由于可以對萃取物質(zhì)中不同組份進(jìn)行選擇性的加熱,因而能使目標物質(zhì)直接從基體中分離。
     
    2)加熱效率高,
        微波激發(fā)極性分子,智能化系統和溫壓推升控制反應過(guò)程,實(shí)現了快速*的溶劑萃取樣品制備??梢员苊忾L(cháng)時(shí)間高溫引起樣品分解。有利于萃取熱不穩定物質(zhì),并且通過(guò)CARBOFLON加熱和極化非極性試劑,升溫不受極性影響:
     
     
    3)不會(huì )破壞被測分析物分子結構
        的微波萃取技術(shù)已證明,微波萃取可避免太高的溫壓(如ASE技術(shù))下分子結構分解和破壞的隱患。EPA通過(guò)對17種稠環(huán)芳香碳氫化合物、14種苯酚類(lèi)化合物、8種堿/中性化合物和20種有機農藥的研究,認為CEM微波萃取并未破壞被測物的分子結構(引自EPA對MARSX的評價(jià)報告)。
     
    4)無(wú)需樣品干燥前處理。使用更少的溶劑,更快的時(shí)間,更好的回收率。
        USEPA委托加州EPA對CEM的儀器進(jìn)行*評估后,批準其作為EPA3546方法*的標準儀器。得到USEPA、FDA、AOAC、CAS、ASTM認可。
     
    5)萃取結果不受物質(zhì)水分含量影響,回收率高。
        EPA3545指出樣品含水量將會(huì )嚴重影響ASE萃取回收率,因此要求進(jìn)行嚴格的干燥前處理。通常采用硫酸鈉或冷凍方法,易導致半揮發(fā)及揮發(fā)性分析物損失。而微波萃取回收率不受水含量影響,EPA對CEM儀器的評價(jià)報告證明EPA3546微波萃取可免除樣品干燥前處理,因此對基體影響比其他的萃取技術(shù)更小。
     
     
     6)處理量大
        處理量大 批處理量達到48-96個(gè)/批,可進(jìn)行固體半固體的萃取。目前已成熟的溶劑萃取方法都可用微波快速溶劑萃取法進(jìn)行。通常極性樣品采用極性溶劑,如甲醇、丙酮等;非極性的樣品用非極性溶劑如正已烷等,采用混合溶劑可得到更為理想的效果。
     
    2.微波萃取和其它方法的比較

     
    索氏提取
    超聲波萃取
    微波萃取
    超臨界流體萃取
    ASE萃取
    時(shí)間
    24-48h
    30-60min
    4-20min
    30-60min
    15min
    溫壓強度
    預分離
    不過(guò)濾
    過(guò)濾和溶劑蒸發(fā)
    洗脫/不過(guò)濾
    不過(guò)濾
    不過(guò)濾
    溶劑用量
    費用
    工作強度
    污染程度


     

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