微波萃取儀與超聲波技術(shù)的聯(lián)用

　　由于固相樣品中包括多環(huán)芳烴（PAHs）等有機物的萃取分析，常用索氏萃取、超聲波萃取以及開(kāi)放式和密閉式微波輔助萃取等方法。這些方法均具有各自的優(yōu)點(diǎn)，但也存在一些不足。如索氏抽提法耗時(shí)較長(cháng)、超聲波萃取效率較低；高壓微波輔助萃取對萃取罐材料的強度和密封性要求很高、樣品處理量較小、安全性較差，且需較長(cháng)冷卻時(shí)間；開(kāi)放式微波輔助萃取從一定程度上克服了密閉式微波輔助萃取的不足，但其萃取效率不高。近年來(lái)，有將超聲波和微波技術(shù)相結合，用于有機合成等方面的研究，但未見(jiàn)用于樣品前處理方面的報道，而且其中的超聲波能量是通過(guò)介質(zhì)（如水等）傳遞，效率較低?？蓪㈤_(kāi)放式微波與直接超聲波振蕩相結合，研制了相關(guān)儀器裝置，建立常壓條件下的開(kāi)放式微波-超聲波協(xié)同萃取方法。

　　微波或超聲波萃取效率與許多因素有關(guān)，如溶劑類(lèi)型和體積、萃取時(shí)間和微波輻射功率等。根據各種萃取劑對微波能的吸收以及對目標物的溶解特性，比較常用于微波萃取劑的主要有甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷和苯等。

　　盡管微波輻射功率和溶劑用量對開(kāi)放式微波-超聲波協(xié)同萃取效率影響相對較小。但由于較高功率易使萃取液暴沸，有可能致萃取過(guò)程不易控制，從而造成回收率下降，重現性變差。因此，在保證合適回收率和較少偏差的情況下，應選用盡可能小的輻射功率；萃取回收率隨著(zhù)溶劑用量增加而增大。但當用量為100 mL或以上時(shí)，萃取回收率下降。這可能是因為溶劑過(guò)多，溶劑在萃取和濃縮過(guò)程中因沸騰或濃縮蒸發(fā)，使PAHs中易揮發(fā)組分損失的緣故。

　　與高壓密閉微波萃取相比，開(kāi)放式超聲－微波協(xié)同萃取一個(gè)主要優(yōu)點(diǎn)是其萃取的樣品量較大，從而可提高測定的靈敏度。